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差示扫描量热法(DSC)

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点击次数:3998 更新时间:2017年09月15日09:32:28 打印此页 关闭

一、简介

        差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容反应热、转变热、相图反应速率结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。

      它是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。


二、基本原理


由于DTA存在的两个缺点:
1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;

2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确

度。使得差热技术难以进行定量分析,只能

进行定性或半定量的分析工作。

为了克服差热缺点,发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。



三、影响DSC的因素


DSC的影响因素与DTA基本上相类似,由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,

其主要的影响因素大致有以下几方面:

1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛

2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。


四、分类


1. 功率补偿型DSC
2. 热流型DSC
DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。


五、应用


       差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ,预示了该方法良好前景。


六、热分析中的联用技术

单一的热分析技术,如TG、DTA或DSC等,难以明确表征和解释物质的受热行为。

如:TG只能反映物质受热过程中质量的变化,而其它性质,如热学等性质就无法得知有无变化和变化的情况。

热分析的联用技术,包括各种热分析技术本身的同时联用,如:TG-DTA,TG-DSC等。


热分析与其它分析技术的联用,如:TG-MS、TG-GC、TG-IR等。


如:TG-DTA联用:

要优点:能方便区分物理变化与化学变化;
便于比较、对照、相互补充;
可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间;
测量温度范围宽:室温~1500℃。
缺点:同时联用分析一般不如单一热分析灵敏,重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。


(测试请联系  QQ: 1530465590            微信:17077790010                网站:www.ylijs.com

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